化学需氧量的测定
重铬酸钾法测定化学需氧量的原理是：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
对于化学需氧量高的废水样，可先取适量的废水样和试剂，于15x150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变为绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。 （注意，稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。）
有的实验室用消解仪对水样进行消解，当温度达到设定值后，如果时间充裕，最好让消解炉炉温自动平衡15min左右，这样消解炉的温度均匀性更好，每支试管的消解温度也更加均匀、准确。样品消解完毕，为安全起见，应在关掉电源冷却后再取出消解管。
溶解氧的测定
用碘量法测定水中溶解氧。 在“溶解氧的固定”步骤中，应待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底，再进行下一步“析出碘”的操作。“析出碘”步骤中，沉淀物全部溶解后，应将溶解氧瓶放置暗处5min，使反应完全后， 立即 用Na 2 S 2 O 3 ，进行滴定。
五日生化需氧量的测定
生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。
对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。 在培养过程中一定要注意添加溶解氧瓶的封口水，使溶解氧瓶瓶口始终处于水封状态。
从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。
有时会出现加入硫酸锰、碱性碘化钾溶液后，生成白色沉淀而不是棕色沉淀的现象，这说明稀释倍数过小，培养后瓶内已没有足够的溶解氧将白色的 Mn(OH) 2 沉淀氧化生成棕色的 MnO（OH） 2 或 MnO 2 ·H 2 O，应加大稀释比。
水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。
氮的测定
氨氮测定，分析时需对水样作适当的预处理。
用絮凝沉淀法 对水样进行预处理，过滤时应用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并弃去初滤液 20mL。
用蒸馏法 对水样进行预处理，包括对蒸馏装置的预处理和对水样的预处理两个过程。蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
用滴定法测氨氮 ，回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。
用纳氏试剂光度法测氨氮， 纳氏试剂中碘化汞与碘化钟的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
对水中硝酸盐氮的测定，方法颇多，而对严重污染并带深色的水样 则戴氏合金还原法最为适用。
采用该法实验时，对水样进行预处理后，加入戴氏合金，蒸馏前，应放置数分钟，小心加热，使温度逐渐升高，当快近沸点或产生激烈的气泡时，一定要适当降低温度，以避免大量气体迅速逸出影响吸收。
磷的测定
对水样进行预处理。取混合水样（包括悬浮物）， 用过硫酸钾等强氧化剂氧化分解，以测得水中总磷含量。
用钼锑抗分光光度法测定时，配制好的10％（m／v）抗坏血酸溶液，贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。配制好的钼酸盐溶液贮存在棕色玻璃瓶中于冷处保存，至少稳定2个月。为防止试剂变质，一次不必配制过多，可按书中的比例配制所需要的体积。
活性污泥标本制备
活性污泥法曝气池中的活性污泥是处理废水的工作主体。它们是由细菌、霉菌、酵母菌、放线菌、原生动物等微生物，以及后生动物如轮虫、线虫等与废水中的固体物质组成。化验时要进行的生物相观察，需要特别强调的是活性污泥标本的制备。
活性污泥标本的制备要点主要有两条：
一是取活性污泥法曝气池混合液一小滴，放在洁净的载玻片的中央；
二是小心地用洗净的盖玻片覆盖。
第一条中需要注意，如混合液中污泥较少，可待其沉淀后，取沉淀污泥一小滴加到载玻片上；如混合液中污泥较多，则应稀释后进行观察。第二条中需要注意，加盖玻片时应使其中央已接触到水滴后才放下，否则在片内形成气泡，影响观察。
